全國(guó)服務(wù)熱線:400-744-9009

中文版 | ENGLISH

產(chǎn)品列表

企業(yè)動(dòng)態(tài)

張家界恒康生物藥業(yè)有限公司

TRIS檢測(cè)指標(biāo)及檢測(cè)方法

測(cè)定步驟:精確稱取0.25g樣品,精密稱定至0.0001g,加水定容至80mL,加甲基紅指示液2-3滴,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒎凵?,記錄體積V,以水作為空白參照。

三(羥甲基)氨基甲烷(TRIS

 

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

 

序號(hào)

檢測(cè)項(xiàng)目

要求

1

外觀

白色結(jié)晶粉末

2

鑒別(IR

與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照一致

3

含量%

99.5%

4

溶解性(40%水溶液)

無(wú)色、澄清

5

干燥失重%

0.2%

6

pH值(5%水溶液)

10.0-11.5

7

熔點(diǎn)℃

168.0-172.0

8

重金屬ppm

5ppm

9

鐵離子[Fe3+]ppm

1ppm

10

硫酸根ppm

10ppm

11

氯離子[Cl-]ppm

3ppm

12

紫外吸光度/280nm(40%水溶液)

0.07

紫外吸光度/290nm(40%水溶液)

0.2

紫外吸光度/400nm(40%水溶液)

0.02

 

 

試驗(yàn)方法

 

1. 外觀

自然光下,正常視力目測(cè)。

 

2. 鑒別(IR

取少量試量采用溴化鉀壓片法測(cè)定紅外譜圖,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照一致。

 

3. 含量測(cè)定

 

儀器及設(shè)備:電動(dòng)電位滴定儀Metrohm 888 Titrando

試劑和試液:鹽酸滴定液(0.1mol/L

測(cè)定步驟:精確稱取0.25g樣品,精密稱定至0.0001g,加水定容至80mL,加甲基紅指示液2-3滴,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒎凵?,記錄體積V,以水作為空白參照。

 

計(jì)算:

式中:

m:樣品重量,g

C:鹽酸滴定液濃度,mol/L

V:標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液消耗的體積數(shù),mL

 

4. 溶解性的測(cè)定

稱取試樣40g,于500mL錐形瓶中,加60mL純水溶解,配置成40%的水溶液,在白色背景下用目測(cè)法觀察,目測(cè)溶液應(yīng)澄清透明,無(wú)雜質(zhì)。

 

 

5. 干燥失重的測(cè)定

儀器:電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱

 

測(cè)定步驟:

空稱量瓶恒重:取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi),將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上,經(jīng)過(guò)105±2℃加熱約為60min,取出稱量瓶,置于合適的干燥器內(nèi),蓋好瓶蓋,放冷至室溫,精密稱定稱量瓶重量,再以相同條件重復(fù)操作,直至恒重(兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)),備用。

取樣品(如為較大顆粒應(yīng)搗碎)2.0g,精密稱定,于恒重的稱量瓶中,平鋪,厚度不可超過(guò)5mm,放入烘箱中(蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口)于105±2℃干燥3小時(shí),取出時(shí),須將蓋子蓋好,置于干燥器中放冷,然后稱定重量(包括稱量瓶)。

干燥失重依照下式計(jì)算

 

式中:

m 試樣的質(zhì)量,g

m0:稱量瓶的質(zhì)量,g

m1:烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量,g

 

6. pH值的測(cè)定

儀器:pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO

測(cè)定步驟:開(kāi)機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘,調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償,選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正,稱取試樣約1.0g,加入20mL水,溶解搖勻,作為供試液,用供試液淋洗電極數(shù)次,將電極侵入供試液中,輕搖供試液平衡穩(wěn)定后,進(jìn)行讀數(shù)。

 

7. 熔點(diǎn)的測(cè)定

儀器:WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀,毛細(xì)管

測(cè)定步驟:

將樣品研成細(xì)粉,將毛細(xì)管開(kāi)口的一端插入樣品中,反轉(zhuǎn)毛細(xì)管,使供試品落入管底,輕擊,直到樣品緊密集結(jié)于管底,高度約3mm

溶點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為150℃,升溫速率2/min,機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后,插入樣品毛細(xì)管,同時(shí)測(cè)定3個(gè)樣品,結(jié)果應(yīng)在168.0-172.0℃。

 

8. 重金屬的測(cè)定

本法所指的重金屬系指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì),配置與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

試劑與試液:標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉛:1μg/mL;  氫氧化鈉:10%m/V); 硫化鈉:10%m/V

試劑試液的制備:

標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液:稱取硝酸鉛0.1599g,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL與水50mL溶液后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛儲(chǔ)備液1mL,置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液,當(dāng)日使用(每1mL相當(dāng)于1μgPb)。

測(cè)定步驟:

取納氏比色管兩支,編號(hào)為甲、乙,取供試品1.0g,置于甲管中,加氫氧化鈉試液5mL使溶解,并加水定容至25mL。取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5mL,置于乙管中,加氫氧化鈉試液5mL使溶解,并加水定容至25mL。在甲乙兩個(gè)試管中分別加硫化鈉試液5滴,搖勻,同置于白紙上,自上向下透視,甲溶液的顏色與乙溶液比較,不得更深。

 

9. 鐵離子的測(cè)定

試劑與試液:標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液; 稀鹽酸(24-100mL

試劑試液的制備

標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備:稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)212H2O]0.863g,置于1000mL量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液1mL,置于100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當(dāng)于1μgFe3+)。

測(cè)試步驟:取供試品1g,加水溶解使成25mL,移置50mL納氏比色管中,加稀鹽酸4mL與過(guò)硫酸銨50mg,用水稀釋定容至35mL,加30%硫氰酸銨溶液3mL,再加水適量稀釋成50mL,搖勻。如顯色,取1mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,置50mL納氏比色管中,加水定容至25mL,加稀鹽酸4mL與過(guò)硫酸銨50mg,用水稀釋使成35mL,加30%硫氰銨溶液3mL,再加水適量稀釋成50mL,搖勻比較,供試品溶液不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。

?

10. 硫酸根離子的測(cè)定

試劑與試液:標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

 

網(wǎng)站首頁(yè)  |   關(guān)于我們  |   產(chǎn)品中心  |   研發(fā)定制  |   企業(yè)風(fēng)貌  |   新聞中心  |   人才招聘  |   聯(lián)系我們  |   ENGLISH

地址:湖南省桑植縣工業(yè)園B區(qū)

郵箱:hengkang@hengkangapi.com
   

聯(lián)系人:肖先生   
電話:400-744-9009
手機(jī):17871917150

張家界恒康生物藥業(yè)有限公司 版權(quán)所有(C)2018 網(wǎng)絡(luò)支持 中國(guó)化工網(wǎng) 生意寶 網(wǎng)盛大宗 著作權(quán)聲明 網(wǎng)站地圖 備案字號(hào):湘ICP備2021015647號(hào)-1

湘ICP備2021015647號(hào)-1

  湘公網(wǎng)安備 43082202000139號(hào)
首頁(yè)

首頁(yè)

新聞中心

新聞中心

關(guān)于我們

關(guān)于我們

產(chǎn)品中心

產(chǎn)品中心

聯(lián)系我們

聯(lián)系我們